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ASE-GC-FID 法分析檢測(cè)土壤中 21 種酚類化合物

賽默飛世爾

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儀器Thermo Fisher Scientific TM Trace 1310 氣相色譜,配分流不分流進(jìn)樣口,F(xiàn)ID 檢測(cè)器
Thermo Fisher Scientific TM Chromeleon 7 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
Thermo Fisher Scientific TM Dionex TM ASE TM 350 加速溶劑萃取,配 22 mL 不銹鋼萃取池 (P/N 068088) , 60 mL 收集瓶(P/N 048784)
Thermo Fisher Scientific TM Reacti-Therm 氮吹儀 (PN:1003290002-00)

耗材Thermo Fisher Scientific TM 硅藻土 (1 kg)(P/N 062819)
Thermo Fisher Scientific TM 纖維素膜 ( 27 mm)(P/N 068093)
Thermo Fisher Scientific TM TG-1MS 色譜柱
(30m×0.25mm×0.25μm,P/N:26099-1425)

試劑與標(biāo)準(zhǔn)品21 種酚類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L 溶于甲醇)購(gòu)自上海安譜科學(xué)儀器有限公司,品牌 o2si;其他實(shí)驗(yàn)常見有機(jī)試劑均由 Fisher 公司提供。

工作曲線的制備工作曲線溶液:取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用二氯甲烷 / 乙酸乙酯混合溶劑 4:1(V:V)稀釋,分別配置 1.0、5.0、20.0、50.0和 100.0 mg/L 的工作曲線。

樣品前處理準(zhǔn)確稱取樣品 10g,加入硅藻土適量,混合均勻,轉(zhuǎn)至底層墊有纖維素膜的萃取池(22mL)中,按加速溶劑萃取條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮定容至 1 mL。

ASE 條件萃取溶劑:二氯甲烷:正己烷 =2:1( V : V )
系統(tǒng)壓力:1500 psi
萃取溫度:100 ℃
加熱時(shí)間:5 min
靜態(tài)萃取時(shí)間: 5 min
循環(huán)次數(shù):2 次
沖洗體積:60%
吹掃時(shí)間:60 s
萃取池大?。?2 mL
總時(shí)間消耗:20 min
總?cè)軇┫模?0mL

GC 條件進(jìn)樣口溫度:260℃
進(jìn)樣模式:分流進(jìn)樣,分流比 5 : 1
進(jìn)樣體積:1ul

色譜柱載氣流速:1.0 ml/min(氮?dú)猓?br /> 柱溫程序:80℃(1min)-10 ℃ /min - 250℃(4min)
FID 檢測(cè)器溫度:280℃
尾吹氣流量:40.0 ml/min(氮?dú)猓?br /> 氫氣流量:35.0 ml/min
空氣流量:350.0 ml/min

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